二甲基二氯丙烷是一种常用的有机合成试剂,常用于酰化、醇化、羟基化和磷化反应中。其制备方法如下:
实验步骤:
1、准备原料:2-氯丙酮、无水氯化铝、无水氢氯酸和干燥剂。
2、在干燥的三口瓶中加入2-氯丙酮(10mL),然后加入无水氢氯酸(10mL)和无水氯化铝(10g),搅拌均匀。
3、将三口瓶放入恒温水浴中,加热到50°C,反应开始,不断搅拌,反应4小时。
4、反应结束后,将反应物倒入干燥的锥形瓶中,加入干燥剂,搅拌均匀,用氮气吹干。
5、用乙醚从锥形瓶中提取产物,用无水氯化钠干燥,过滤后蒸馏得到二甲基二氯丙烷。
实验结果:
通过红外光谱和质谱分析表明,得到了纯度较高的二甲基二氯丙烷。产率为75%。
结论:
本实验通过2-氯丙酮和无水氢氯酸、无水氯化铝的反应,成功制备了二甲基二氯丙烷。实验结果表明,该方法制备的产物纯度高,适用于大规模生产。