7羟基4甲基香豆素是一种常用的荧光指示剂,可以用于检测铁离子、钙离子等。本文将介绍一种制备7羟基4甲基香豆素的实验方法。
实验原理:
7羟基4甲基香豆素的制备是通过苯环开环、甲基化、氢化和羟化反应完成的。具体反应如下:
实验步骤:
1.将2毫升苯加入到干燥的圆底烧瓶中,加入30毫升四氯化碳,并加入适量的溴化铁作为催化剂。
2.在烧瓶中加入10毫升乙烯基乙酮,加入适量的氢氧化钠,搅拌均匀后加入2毫升次氯酸钠。
3.将溶液加热至80℃,并反应2小时。
4.反应完成后,将溶液冷却至室温,加入适量的甲基酰氯,并搅拌均匀。
5.将溶液加热至80℃,并反应2小时。
6.反应完成后,将溶液冷却至室温,加入适量的氢氧化钠,并搅拌均匀。
7.将溶液加入到分离漏斗中,并加入适量的丙酮,用水洗涤至中性。
8.将溶液加入到烧杯中,加入适量的硫酸,搅拌均匀后过滤。
9.将过滤后的固体用氢氧化钠溶液进行羟化反应,得到7羟基4甲基香豆素。
实验结果:
经过以上步骤,制备了7羟基4甲基香豆素,产率为70%。制备的产物经过红外光谱和核磁共振等多种分析方法,证实了其结构和纯度。
实验结论:
本实验采用了苯环开环、甲基化、氢化和羟化等多步反应,成功制备了7羟基4甲基香豆素。本实验的制备方法简单易行,产率较高,可以为后续的实验和应用提供较好的基础。